郭李智 青海省食品檢驗檢測院 青海西寧 810000

　　作者簡介:郭李智(1991.10—),男,漢族,陜西蒲城,碩士研究生,助理工程師,研究方向:食品檢驗。

　　摘 要:研究就樣品果蔬進行檢測,通過提取果蔬中的有機磷以檢測有機磷農(nóng)藥的殘留情況,進而為解決食品安全問題 提供幫助。研究采用食品檢測中檢測有機磷農(nóng)藥殘留的重要分析方法——氣相色譜質(zhì)譜法進行分析檢測,借助DB-1701色 譜柱和氣相色譜質(zhì)譜儀開展檢測掃描作業(yè),在保證留取時間及離子特征的基礎(chǔ)上,準確檢測食品中存在的有機磷農(nóng)藥。在檢測過程中,乙腈提取量、氯化鈉溶液靜置時間及樣品濃縮方法均會對有機磷的提取率造成影響,其中乙腈提取量增多、氯化鈉溶液靜置15min、采用氮吹濃縮方式時的提取率最高。研究表明,實驗結(jié)果準確,適用于多種農(nóng)藥物質(zhì)檢測環(huán)境,能夠滿足預期的檢測需求。

　　關(guān)鍵詞:氣相色譜質(zhì)譜法;食品檢測;有機磷農(nóng)藥;殘留

　　1. 實驗方法

　　1.1 樣品處理

　　在應用氣相色譜質(zhì)譜法開展有機磷農(nóng)藥檢測試驗之前,需圍繞有代表性的農(nóng)蔬食品進行樣品處理。首先,均勻取出 10g 左右已經(jīng)加工好的食物樣品,在將其放置于 50mL 離心管的同時借助移液器添加 12mL 水,同時,添加具有 0.1% 濃度乙酸的 混合乙腈約 10mL,蓋口混合,等待離心作業(yè),其中混合時間應大于 60s 以確?；旌铣浞?[1];其次,于案板上墊加牛皮紙進 行食品切碎作業(yè),采用搗碎儀進行搗碎,將加工好的導管樣品轉(zhuǎn)移至燒杯之中,并借助保鮮膜封口處理;再次,采用高腳燒 杯量取 25.0g 乙腈相溶液,在添加 50mL 乙腈后借助搗碎儀進行攪拌,轉(zhuǎn)速選擇 5000r/min,攪拌時間為 2min,同時,于玻璃 漏斗上鋪設(shè)一張濾紙就樣品進行過濾處理,最終收取約 25mL

　　樣品濾液,并將其放置于量筒之中;最后,就量筒進行封口,均勻搖動量筒以混合濾液,在正常溫度下放置約 15min 后分離乙腈和水,借助加標回收率試驗繪制工作曲線,形成實驗報告,其中,需注意的是,應將剩余樣品妥善處理于冰箱之內(nèi),進而方 便后續(xù)實驗開展。

　　1.2 標準工作曲線繪制

　　待實驗完成后,使用丙酮溶液就 11 種農(nóng)藥標準溶液進行稀釋處理,基于控制變量法就相同色譜條件下的有機磷農(nóng)藥殘留 濃度進行測量 [2],其中,在充分吸收適量規(guī)范化溶液的基礎(chǔ)上分別就敵敵畏、甲胺磷、殺螟松、氧化樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷的保留時間、前級離子、產(chǎn)物離子、豐度比進行測量,形 成對比,具體見表 1 所列。

　　2. 結(jié)果與分析

　　采用氣相色譜質(zhì)譜法開展實驗,能夠精準測定果蔬中的 有機磷農(nóng)藥含量。但需要注意的是,一些因素仍會對檢測的精度造成影響。首先,針對樣品制備階段,乙腈提取量是影響檢測精度的主要因素,其中,通過分析,當乙腈用量增多時,包括甲胺磷、敵敵畏在內(nèi)諸多農(nóng)藥物質(zhì)的提取量均會顯著增加;其次,在樣品制備過程中,氯化鈉溶液的靜置時間也會對有機磷提取量造成影響,其中,依照控制變量法分別就 5min、10min、15min 和 20min 四個靜置時間下的提取率進行分析,發(fā)現(xiàn) 15min 靜置能夠達到最佳的有機磷提取量;最后,常見的樣品濃縮方式一般可分為水浴下蒸干、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和氮吹濃 縮三種,而三種濃縮方式下所帶來的有機磷提取量也會存在較大差距,其中,實驗證明氮吹濃縮的提取率最高 [3]。

　　通過開展氣相色譜質(zhì)譜法實驗,就果蔬中的有機磷農(nóng)藥殘留進行了測定。其中,本實驗摒棄了以往的真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和水 浴蒸發(fā)方法,選擇了有機磷提取率更高的氮吹濃縮方法,同時選用氣相色譜質(zhì)譜法開展實驗,保障了短時間內(nèi)對樣品中有機磷的提取率,可應用性較強,具有一定的推廣價值。

　　結(jié)語

　　綜上所述,研究圍繞食品安全檢測中十分重要的氣相色譜質(zhì)譜法開展有機磷農(nóng)藥殘留檢測作業(yè),并分析了檢測實驗的影 響因素。未來,可進一步在此基礎(chǔ)上明確果蔬食品有機磷農(nóng)藥殘留的檢測流程,進而為保障食品安全提供充足的幫助。

　　參考文獻

　　[1]唐一秋,舒躍秀.氣相色譜法測定肉類食品中有機磷類農(nóng)藥殘留[J].現(xiàn)代 食品,2019(09):186-189.

　　[2]朱艷萍.不同實驗條件下食品中半抗原有機磷農(nóng)藥殘留的準確測定[J]. 科技通報,2019,35(03):52-56.

　　[3]王樹奇. 蔬菜中有機磷類農(nóng)藥多殘留分析方法的建立[D].哈爾濱:黑龍 江大學,2018.