何軼 廈門市產品質量監(jiān)督檢驗院 福建廈門 361004

　　作者簡介:何軼(1982.10-),男,漢族,江西于都縣,在職研究生,高級工程師。研究方向:食品、食品相關產品、飼料、紡織服裝等理化及衛(wèi)生安全檢測、 標準研究、實驗室體系管理及審查。

　　摘 要:標準物質是檢驗檢測機構必須具備的資源。本文根據CNAS-01:2018(ISO/IEC 17025:2017)《檢測和校準實驗室 能力認可準則》、RB/T 214-2017《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》及有關規(guī)定,結合本人實 驗室中采取的措施和管理經驗,研究探討了標準物質的采購、驗收、儲存、使用、期間核查中的要點和注意事項,希望有助于提高實驗室管理水平和檢測能力。

　　關鍵詞:標準物質;標準菌種;采購;驗收;儲存;

　　標準物質 RM(reference material)是一種或多種規(guī)定特性足夠均勻且穩(wěn)定的材料,已被確定其符合測量過程的預期用途 [1]。具有準確性、均勻性和穩(wěn)定性的特征,其用途包括校準、評估、賦值及質量控制 [1]。在化學分析中,標準物質是特殊的量具,在校準裝置儀器、評價測量方式以及測量物質特性值方面的作用非常顯著 [2]。因此,為了確保檢測結果有效、準確和可靠,必須對標準物質進行科學有效地管理。本文基于資質認定 及實驗室認可的要求,結合筆者所在實驗室采取的措施和管理 經驗,對檢驗檢測機構標準物質管理進行了研究討論。

　　1. 標準物質的采購

　　1.1 標準物質的采購原則

　　采購標準物質時,原則上應使用經過計量溯源的有證標準物質,當滿足檢驗工作需要時可以使用無證標準物質。當國內 的標準物質無法滿足要求時,可以購買國際認可的標準物質。溯源性的標準物質有 : 1 CNAS 認可的標準物質生產者 (RMP) 生產的標準物質;2國家市場監(jiān)督管理總局批準的有證標準物質;3國際實驗室認可合作組織 (ILAC)、亞太實驗室合作組織 (APLAC)、 實驗室認可相互承認協(xié)議 (MRA) 認可的標準物質提供者提供的標準物質 [3]。

　　1.2 供應商的選擇

　　采購部門應當根據產品價格、產品質量、服務態(tài)度、服務效率等方面對供應商進行評價,制定《合格供應商名錄》,根 據檢測部門的需求在名錄中選擇供應商。如果選擇的供應商不在合格供應商名錄中,應經過評估,合格后方可采購。

　　2. 標準物質的驗收

　　標準物質到貨后,采購部門應組織標準物質的使用者或標準物質管理員者進行外觀驗收,必要時,進行技術驗證。驗收 合格后需要填寫《標準物質驗收記錄表》及《標準物質管理臺 帳》。臺賬一般包括標準物質名稱、標準物質編號、型號規(guī)格、特 性量值、參考值、準確度等級 / 不確定度、數(shù)量、生產廠、標準號 / 證書號、生產日期、購入日期、有效期、貯存條件、失 效日期等。當標準物質經外觀驗收或技術驗證發(fā)現(xiàn)不合格時,予以退貨或與供方聯(lián)系尋求解決途徑。

　　2.1 有證標準物質驗收

　　對有證標準物質無需對其技術參數(shù)進行驗收,僅對外觀進行驗收,適用時,外觀驗收主要從以下幾個方面進行:

　　1)采購的標準物質名稱、規(guī)格是否符合; 2)證書與實物是否相符; 3)特性量值是否符合要求; 4)是否在有效期內;

　　5)包裝是否完好; 6)檢測室是否具備貯存條件; 7)采購數(shù)量是否符合; 8)標準物質是否出現(xiàn)破損、沉淀、變色等; 9)標識是否完好。

　　2.2 無證標準物質驗收

　　對非有證標準物質(包括:從外部購入的某些純物質、質控樣品、實驗室內部自行配制的標準溶液、標準氣體等)[4],除 了進行外觀驗收外,如有必要且可行時,檢測室可對其做技術性能驗證?？蓞⒖既缦路绞?不限于):

　　1)采用有證標準物質進行溯源;

　　2)送至有資格的校準實驗室溯源到國家基(標)準或國際單位制(SI);

　　3)通過測試近期參加過能力驗證結果滿意的樣品; 4)足夠穩(wěn)定的相近的實驗室質量控制樣品。5)實驗室間量值比對; 6)氣相色譜儀測試,鑒別雜質,或驗收目標物質; 7)標定。

　　3. 標準菌種的驗收

　　標準菌種應對外觀、相關資料進行驗收,經驗收合格后,填寫入庫記錄(《標準菌種驗收記錄表》及《標準菌種管理臺賬》)。臺賬一般包括標準菌種名稱、標準菌種號、數(shù)量、傳代日期、傳代代數(shù)、傳代用培養(yǎng)基、保存條件、制備日期、購入日期、有效期等。標準菌種經驗收或技術驗證發(fā)現(xiàn)不合格時,予以退貨或與供方聯(lián)系尋求解決途徑。

　　4. 標準物質的儲存

　　標準物質管理員對標準物質進行管理,標準物質應按照說明書中規(guī)定的要求進行儲存,有保存條件要求的,應按照規(guī)定 的要求保存并對保存條件進行監(jiān)控和記錄,防止發(fā)生變質和損壞。沒有要求保存條件的,可常溫保存。啟封后的標準物質,除 按要求條件貯藏外,還應注意隔離避免相互干擾。貯存標準物質的容器要注意匹配性,不與容器發(fā)生反應,不與外界發(fā)生反 應(空氣成分,光照等)。如高濃度氫氧化鈉標準溶液的貯存,須放在聚乙烯的瓶中,不要放在玻璃瓶內,蓋子上可裝石灰管防 止吸收二氧化碳;硝酸銀標液、碘標液、高錳酸鉀標液等應放在棕色磨口瓶內。注意不要將標準溶液放在容量瓶內;對于劇 毒性標準物質,如砷、氰化物、農藥等,應按劇毒品要求進行管理 [5]。儲存中過期或發(fā)生異常的標準物質應停止使用,由標 準物質管理員組織按照標準物質說明書的規(guī)定進行處置,并辦理相關手續(xù)。

　　5. 標準菌種的儲存

　　標準菌種應保存于專門的冰箱,并實施雙人雙鎖。保存菌株應制備成儲備菌種和工作菌種。每一支標準菌種都應以適當 的標簽、標記或其它標識方式來表示其名稱、標準菌種號、制備日期和所傳代數(shù)以及從原始菌種傳代到工作用菌種的代數(shù)、傳代用培養(yǎng)基及孵育條件、菌種保存條件 [6]。

　　6. 標準物質的使用

　　檢測人員應遵循制造單位提供的說明書(或使用指南)使用標準物質,按照按需適量取用、按純度級別使用。標準物質 要按規(guī)定的條件使用,使用原瓶盛裝,只準取出不準倒回。未開封和已開封標準物質均應保留原有的標簽內容。檢測人員使 用標準物質之前,應檢查其有效性,并在規(guī)定的有效期內使用。超過有效期或有異常、變質等情況的標準物質,應立即停止使用,并做出標識,分區(qū)存放,定期清理。領用時應做好標準物質的領用記錄。標準物質超過有效期或失效時,標準物質管理員應對 標準物質報廢,并及時更新臺帳。檢測人員應確保配制標準溶液所用的玻璃量器已經過檢定 / 校準合格方可使用。檢測人員 配制標準溶液應作好記錄,包括標準溶液標定和逐級稀釋的原始記錄。并由配制人加貼標識,注明標準溶液名稱、編號、濃度、溶 劑、配制日期、配制人、有效期等,標準溶液的配制應有逐級稀釋記錄。

　　7. 標準菌種的使用

　　檢測人員使用標準菌種之前,應檢查其有效性,并在規(guī)定的有效期內使用,領用時應做好相應記錄。除非標準方法中有 明確要求,一般所有的標準菌種從原始標準菌種到儲備菌株和工作菌株傳代培養(yǎng)次數(shù)原則上不得超過 5 次 [6]。

　　8. 標準物質的期間核查

　　為了保證標準物質的可信度,檢測室應當對標準物質(包括標準菌種)進行期間核查,確保量值的準確。若檢測人員在 期間核查中發(fā)現(xiàn)標準物質已經發(fā)生分解、產生異構體、量值改變等特性變化時,應立即停止使用,針對具體情況組織核查這 些不合格標準物質對之前工作的影響。

　　8.1 未開封的有證標準物質期間核查

　　按照標準物質證書上規(guī)定的貯存要求保存時,在其有效期內均認為該標準物質是穩(wěn)定的,因此無需進行“特性量值”的 核查,僅需核查:

　　1)是否按照要求進行保存; 2)標準物質是否在有效期內; 3)標準物質是否出現(xiàn)結塊、沉淀、變色、渾濁等現(xiàn)象。

　　8.2 開封后的有證標準物質期間核查

　　開封后的有證標準物質應在有效期內使用,并根據其關鍵性能的穩(wěn)定性、使用頻率、環(huán)境條件等因素對其特性量值的穩(wěn) 定性進行期間核查。

　　8.3 無證標準物質期間核查

　　無證標準物質應根據穩(wěn)定特性進行期間核查。對于具有多個特性量值的標準物質,可選擇一個或若干個最具有代表性或 最不穩(wěn)定、最關注的量值進行核查。[7] 檢測室應編制作業(yè)指導書進行期間核查,其內容應包括核查時間間隔、核查方法、判 斷結論及處理方式等。

　　8.4 開展期間核查的方法

　　可參考如下方式(不限于)[7]: 1)參加能力驗證或實驗室間比對; 2)與上一級或不確定度相近的同級有證標準物質進行量值

　　比對;

　　3)測試近期參加能力驗證且結果滿意的樣品; 4)足夠穩(wěn)定的、不確定度與被核查對象相近的實驗室質量

　　控制樣品;

　　5)送有資質的檢測 / 校準機構進行校準; 6)采用質量控制圖進行趨勢檢查。

　　8.5 期間核查的頻次

　　已開封且未使用完或可重復使用的有證標準物質,在證書要求的開瓶有效期內,至少進行一次期間核查 [7]。非有證標準 物質應先通過查找相關資料確定有效期或者穩(wěn)定性試驗確認預期有效期,并在有效期或者預期有效期內進行至少一次期間核 查。當發(fā)現(xiàn)標準物質可能存在質量風險時(如:儲存條件失控、質控結果不滿意等),應立即進行期間核查。必要時,增加核查頻次 。

　　結語

　　為了確保檢測結果有效、準確和可靠,必須對標準物質進行科學有效地管理。本文基于資質認定及實驗室認可的要求,結 合筆者所在實驗室采取的措施和管理經驗,對檢驗檢測機構標準物質管理進行了研究討論。

　　參考文獻

　　[1]標準物質/標準樣品的使用指南[M].北京:中國合格評定國家認可委員會,2018.

　　[2]標準物質的研制、管理與應用[M].北京:全國標準物質管理委員會.

　　[3]劉朝陽.淺談理化分析檢測實驗室標準物質的管理[J].中國標準化,2019 年18期.

　　[4]檢測和校準實驗室標準物質/標準樣品 驗收和期間核查指南[M].北 京:中國合格評定國家認可委員會,2018.

　　[5]范惠瑩、李頤、朱紅梅、胡佳青、何永頻.疾控實驗室的標準物質管理 及LIMS應用 [J]. 中國醫(yī)藥指南

　　[6]檢測和校準實驗室能力認可準則在微生物檢測領域的應用說明[M]. 北京:中國合格評定國家認可委員會,2018.

　　[7]檢測和校準實驗室標準物質/標準樣品驗收和期間核查指南[M].北 京:中國合格評定國家認可委員會,2018.