包鴻博 劉芳玉 劉繼婷 崔欣穎 飛鶴乳業(yè)(甘南)有限公司黑龍江齊齊哈爾 162100 作者簡介:包鴻博 (1986.19-) 男 , 漢族,上海市,本科, 初級工程師,研究方向:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理。

　　摘要 :研究通過對化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理方法、注意事項(xiàng)等進(jìn)行探討,希望有助于提升標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理的規(guī)范性。

　　關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)室;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);使用;管理;注意事項(xiàng)

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義:指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均應(yīng)由指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。除另有規(guī)定外,均按干燥品(或無水物)進(jìn)行計(jì)算后使用。根據(jù)級別的高低可以分為,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) / 標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) / 標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)、化學(xué)對照品(純物質(zhì))。實(shí)驗(yàn)室在檢驗(yàn)過程中會(huì)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接影響最后的測量結(jié)果,故應(yīng)從采購、驗(yàn)收、使用、銷毀等方面加以關(guān)注,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理及應(yīng)用的規(guī)范性。

　　1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購

　　1.1 采購原則

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在市場上同時(shí)存在 CRM、RM 和化學(xué)對照品時(shí),應(yīng)優(yōu)先選擇 CRM。由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)價(jià)格較貴,所以計(jì)劃量要合理,做到既不浪費(fèi),又可以保證正常的檢驗(yàn)工作。

　　1.2 采購細(xì)節(jié)

　　1.2.1 名稱

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)存在有兩種或者兩種以上的形式,不同的形式代表不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

　　1.2.2 濃度或純度

　　提報(bào)采購信息中應(yīng)明確所需訂購的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度(純度)具體量值或濃度(純度)范圍。

　　1.2.3 規(guī)格

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)根據(jù)實(shí)際使用情況來選擇適合的規(guī)格,規(guī)格過大會(huì)出現(xiàn)超過保質(zhì)期未使用完或是因多次反復(fù)開啟產(chǎn)生污染造成浪費(fèi)的情況,規(guī)格過小則不易于稱量使用或需多支標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方能達(dá)到所需質(zhì)量。

　　1.2.4 組織狀態(tài)

　　實(shí)驗(yàn)室常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組織狀態(tài)一般分為粉狀、液體和油脂狀。

　　1.2.5 CAS 號(hào)

　　CAS 號(hào)是某種物質(zhì)唯一的數(shù)字識(shí)別號(hào)碼。

　　1.2.6 貨號(hào)

　　為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)廠家對應(yīng)的編號(hào)。

　　1.2.7 特殊要求

　　特定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(葉黃素)要求儲(chǔ)存溫度為 -80°C,采購時(shí)間選在室外溫度較低的冬季,可減少運(yùn)輸過程中因儲(chǔ)存環(huán)境變化導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效的情況發(fā)生。

　　1.2.8 數(shù)量

　　根據(jù)采購周期和實(shí)際用量進(jìn)行采購數(shù)量的確認(rèn),既要保證最低標(biāo)準(zhǔn)的一用一備,也要保證不能采購過多,避免出現(xiàn)超過保質(zhì)期仍未使用或剩余量過多的情況。

　　1.2.9 儲(chǔ)存溫度

　　某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能由于物理、化學(xué)和生物等作用的影響 , 使得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)和性能發(fā)生變化,從而引起標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效。

　　儲(chǔ)存溫度一般分為:常溫保存,通常用于化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),建議保存于干燥陰涼的地方。0-4°C冷藏,用于常溫下不是很穩(wěn)定的物質(zhì)。-20°C冷凍,用于化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定,常溫下容易分解的物質(zhì)。-80°C保存,一些有特定溫度要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

　　1.2.10 有效期

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有規(guī)定的使用期限,超過有效期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在性質(zhì)上可能會(huì)發(fā)生改變,如繼續(xù)使用,就會(huì)影響檢測結(jié)果。因此,在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前,需要仔細(xì)檢查其生產(chǎn)日期和有效期。如不在有效期內(nèi),就會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,不能再用于實(shí)驗(yàn)。

　　2. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收

　　2.1 驗(yàn)收

　　實(shí)驗(yàn)室對于檢測結(jié)果的規(guī)定非常嚴(yán)格,不能有絲毫的差錯(cuò)。在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)中,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素多種多樣,需要對影響測試結(jié)果的物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)收。在驗(yàn)收過程中,需要嚴(yán)格審核供應(yīng)商的資質(zhì),以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)日期、有效期等信息。此外,還需要檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的外觀和包裝,確保其能滿足實(shí)際的實(shí)驗(yàn)要求 [1]。

　　驗(yàn)收內(nèi)容如下

　　2.1.1 包裝標(biāo)識(shí)

　　外包裝、內(nèi)包裝、標(biāo)識(shí)完好,密封性良好。查驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的外包裝時(shí)如沒有看到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小單元,需打開外包裝,對最小單元進(jìn)行查看確認(rèn)。密封性可輕輕旋轉(zhuǎn)瓶蓋測試。

　　2.1.2 規(guī)格、純度、濃度

　　規(guī)格、純度、濃度符合采購計(jì)劃的相關(guān)要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)格、純度、濃度與采購計(jì)劃和實(shí)際應(yīng)用不符的話會(huì)導(dǎo)致浪費(fèi)和檢驗(yàn)結(jié)果的偏差情況出現(xiàn),應(yīng)立即反饋至采購員處進(jìn)行退貨處理。

　　2.1.3 儲(chǔ)存條件

　　常溫儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)正常運(yùn)輸即可,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)存條件是在冷藏或是冷凍,應(yīng)隨箱配有冰袋等物品來保證短期的運(yùn)輸溫度。

　　2.1.4 證書

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)用隨貨配有紙質(zhì)證書,如未攜帶紙質(zhì)證書可在網(wǎng)上下載。

　　2.2 入庫

　　在進(jìn)行初步驗(yàn)收后需要對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行入庫。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放是非常重要的,應(yīng)根據(jù)不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性,設(shè)置適合其存放的環(huán)境,并規(guī)劃出專門的區(qū)域用于存放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。同時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)安排專門的人員管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并將所有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)。實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)針對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),制定專門的管理制度,對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用情況都要有記錄可查。

　　2.2.1 編號(hào)

　　對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行編號(hào),一次購買多支同一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),即便批次號(hào)一樣,也應(yīng)給每一支標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配有唯一性編號(hào),便于后續(xù)的追溯。

　　2.2.2 粘貼標(biāo)識(shí)

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)識(shí)應(yīng)包含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)(具有唯一性)。如果標(biāo)物較小,可把標(biāo)識(shí)貼在包裝上。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)規(guī)則中盡量可以體現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本信息,保證能快速溯源到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息。

　　2.2.3 建立臺(tái)賬

　　臺(tái)賬可包含名稱、生產(chǎn)單位、標(biāo)準(zhǔn)值(濃度值)、有效日期、規(guī)格、儲(chǔ)存條件、唯一性編號(hào)等一條或多條信息。

　　2.2.4 儲(chǔ)存

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)根據(jù)儲(chǔ)存條件的要求進(jìn)行儲(chǔ)存,不得分裝或更換包裝容器,使用原裝帶蓋容器密閉儲(chǔ)存,遠(yuǎn)離熱源、避光、防潮,需特殊條件儲(chǔ)存的按標(biāo)簽指示儲(chǔ)存,并對冷藏和冷凍的設(shè)備溫度定期進(jìn)行監(jiān)控,來保證儲(chǔ)存溫度符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。

　　3. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

　　3.1 稱量

　　器具選擇時(shí)應(yīng)選擇適合的玻璃器皿進(jìn)行稱量,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需避光的可選用棕色玻璃器皿來進(jìn)行稱量溶解。

　　固體類應(yīng)選擇適合的稱量勺,過大易移取過量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),且多余標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)因不可倒回原瓶而造成浪費(fèi),過小則需多次移取,在潮氣較大的環(huán)境下易受潮,影響最后的稱量質(zhì)量。液體類可選用移液管或者移液器進(jìn)行移取,使用的移液管或者移液器必須經(jīng)過校準(zhǔn)后方可使用。液體類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用安瓿瓶盛裝,開瓶時(shí)需注意避免出現(xiàn)液體散落,尤其是有毒液體類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可選用開瓶器或是其他適合的器具進(jìn)行開啟。油脂類可選用小規(guī)格的注射器或移液槍進(jìn)行吸取,使用注射器時(shí)吸取油脂到針頭處,不可將油脂吸到注射器腔體內(nèi),油脂會(huì)吸附在腔體內(nèi)無發(fā)移取。

　　電子天平的精度必須滿足國標(biāo)或是其他標(biāo)準(zhǔn)中的要求并查看能否滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量。有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量較小,可運(yùn)用減量法的方式進(jìn)行稱量。

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)示量不一定準(zhǔn)確,故不可以將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)瓶中物質(zhì)完全溶解,而按照產(chǎn)品規(guī)格計(jì)算濃度。除特別說明,請檢驗(yàn)員務(wù)必對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確稱量。

　　3.2 溶解

　　溶解時(shí)必須選用與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)互溶的溶劑進(jìn)行溶解,不相容或是溶解度不好會(huì)直接影響最后的溶液濃度。

　　3.3 稀釋

　　稀釋環(huán)節(jié),使用的玻璃器皿應(yīng)經(jīng)過重量法校正(JJG 196-2006) 合格后方可使用,每個(gè)環(huán)節(jié)的標(biāo)準(zhǔn)溶液需充分混勻。

　　3.4 混勻

　　在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)充分考慮到溶液是否混勻,確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)完全溶解到溶劑中后進(jìn)行混合定容 , 定容時(shí)應(yīng)考慮到溫度對容積的影響,尤其是混合時(shí)產(chǎn)生的熱會(huì)影響最后的定容體積,所以在混勻后應(yīng)恢復(fù)至室溫在進(jìn)行最后的定容步驟,標(biāo)準(zhǔn)溶液從冰箱中取出后環(huán)境溫度會(huì)對溶液的體積產(chǎn)生影響,進(jìn)而導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的不準(zhǔn)確,應(yīng)恢復(fù)至室溫后方可使用。

　　3.5 期間核查

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每隔一段時(shí)間需對其外包裝、組織狀態(tài)和保質(zhì)期等信息進(jìn)行核查確保其穩(wěn)定性。

　　3.5.1 外包裝

　　定期對外包裝進(jìn)行查看。

　　3.5.2 組織狀態(tài)固體粉末是否有結(jié)塊,液體是否澄清。

　　3.5.3 保質(zhì)期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否在有效期內(nèi)。

　　3.6 領(lǐng)取與保存

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放非常重要,應(yīng)根據(jù)不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性,設(shè)置適合其存放的環(huán)境,并規(guī)劃出專門的區(qū)域用于存放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員每天對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)貯存環(huán)境進(jìn)行檢查并記錄。特別是在霉、雨季要適當(dāng)增加檢查頻次。檢驗(yàn)員按需向標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員領(lǐng)取,填寫 [ 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用、使用記錄 ]。管理員檢查確認(rèn)無誤后簽字發(fā)放。

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按需領(lǐng)取,嚴(yán)禁將取出的剩余標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒回原瓶中。取完標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后,瓶口應(yīng)用封口膜封好。退回時(shí),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員應(yīng)檢查包裝是否完好,封口是否嚴(yán)密,標(biāo)簽是否完好、清楚、有編號(hào),檢查無誤后準(zhǔn)許退回。

　　4. 結(jié)語

　　綜上所述,基于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在質(zhì)量控制過程中的關(guān)鍵作用,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在采購、驗(yàn)收、使用、廢棄等環(huán)節(jié)進(jìn)行嚴(yán)格的管理和要求其操作的規(guī)范性,減少在檢驗(yàn)過程中出現(xiàn)的偏差和誤差。

　　參考文獻(xiàn):

　　[1] 徐 莉 . 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理 [J]. 化工設(shè)計(jì)通訊 , 2016,42(6):169-170. 高檢驗(yàn)工作的質(zhì)量和效率,最終保證檢驗(yàn)工作的準(zhǔn)確性。