劉嘉川 桃山區(qū)食品藥品檢驗(yàn)檢測中心 黑龍江 七臺河 154600

　　摘要:本文主要以食品檢驗(yàn)檢測中濃縮儀的評價驗(yàn)收分析為重點(diǎn)進(jìn)行闡述,以當(dāng)下設(shè)備評價驗(yàn)收介紹為依據(jù),首先分析了兩種材料的制作流程以及步驟,并且介紹了實(shí)驗(yàn)展開方法;其次從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的總結(jié)和評價兩方面深入說明并探討,提升食品檢驗(yàn)檢測濃縮儀的評價驗(yàn)收效果,旨在為相關(guān)研究提供參考資料。

　　關(guān)鍵詞:食品檢驗(yàn)檢測;濃縮儀;評價驗(yàn)收;實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

　　引言

　　在食品檢驗(yàn)檢測工作中,要將目標(biāo)物進(jìn)行有效提取和濃縮處理,濃縮儀是檢測食品的一項(xiàng)重要儀器和工具。在開始檢測 之前,要合理確立設(shè)備指標(biāo),即做好設(shè)備驗(yàn)收工作。儀器設(shè)備的驗(yàn)收和檢測是重要內(nèi)容,驗(yàn)收方法需要結(jié)合具體情況依據(jù)合 同規(guī)程進(jìn)行,溶劑濃縮儀器要結(jié)合產(chǎn)品主要性能而確立。

　　1 設(shè)備評價驗(yàn)收介紹

　　在溶劑設(shè)備的評價驗(yàn)收工作中,要重點(diǎn)針對經(jīng)常使用的溶劑濃縮裝置,將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和氮吹濃縮等儀器進(jìn)行減壓蒸餾,將內(nèi)部含有的易揮發(fā)溶劑提出起來,浸提液以及色譜的分離需要使用收留分的蒸餾進(jìn)行,還能夠起到分離和純化最終產(chǎn)物的效果【1】。氮吹儀的使用需要氮?dú)饪焖倏煽氐拇档郊訜針悠分?有效完成樣品的濃縮。

　　在具體操作期間,要對蒸餾過程進(jìn)行減壓處理,提升蒸發(fā)速度,減少其他物質(zhì)帶來的影響;要控制好化學(xué)實(shí)驗(yàn)中不同物質(zhì)的含量,做好樣品含量的檢測工作;提升溫度靈敏度,有效提純結(jié)晶;做好藥物合成工作,準(zhǔn)確控制選準(zhǔn)蒸發(fā)儀技術(shù)指標(biāo)。當(dāng)下各種資料中提到的不同類型溶劑濃縮儀器,能夠檢測出不同溶劑的揮發(fā)時間,合理判斷出濃縮儀存在的平衡性,完成濃縮儀的驗(yàn)收工作,保證食品檢驗(yàn)結(jié)果的安全準(zhǔn)確。

　　2 材料和方法

　　主要材料為從市場上采購的蘋果、小麥粉,由美國企業(yè)生產(chǎn)的乙腈、正已烷。

　　儀器和設(shè)備分別是德國生產(chǎn)的 Centrofuge 5810R 離心機(jī)、VIRTEX2 渦旋震蕩儀,上海特勒公司的 DC-12-DA12 位干浴氮吹儀,與此同時,還要準(zhǔn)備全自動氮吹濃縮儀和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等儀器作為實(shí)驗(yàn)使用【2】。

　　方法 : 樣品濃縮儀制取方式,濃縮液 1 需要按照我國制定的 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中水果蔬菜殘留檢測》中使用的氣相色譜法 進(jìn)行,嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟進(jìn)行制備和提取。實(shí)驗(yàn)前需要準(zhǔn)備好 20 克的蘋果試樣,質(zhì)量精準(zhǔn)到 0.01g,將其提取到 80 毫升的離心管中留作備用,向其中添加 40 毫升的乙腈,再使用均質(zhì)器以 1 分鐘 10500 轉(zhuǎn)的速度均漿提取一分鐘。之后加入 5 克的 Nacl,繼續(xù)均漿提取 1 分鐘,將離心管中的物質(zhì)放入到離心機(jī)進(jìn)行離心,以 1 分鐘 3000 轉(zhuǎn)的速度進(jìn)行離心,時間控制在 5 分鐘內(nèi),提取上清液,每份以 3 毫升的體積融入到濃縮瓶中,等待濃縮。

　　樣品濃縮液 2 的提取方法通常參考食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中多環(huán)芳烴的測定方法進(jìn)行制備,取出小麥粉 10 克,將其裝置到 80 毫升的離心管中作為試樣使用,按照以下步驟進(jìn)行處理,可以向其中添加 50 毫升的正已烷,渦旋震蕩 30 秒后,向其中添加 40攝氏度的水浴超聲 30 分鐘。以 1 分鐘 4500 轉(zhuǎn)的速度進(jìn)行離心,時間控制在 5 分鐘范圍內(nèi),提取上清液將其保留在提取液中,在進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)實(shí)驗(yàn),一份上清液以 15 毫升的體積保留到濃縮瓶中,等待濃縮。再對其進(jìn)行氮吹濃縮實(shí)驗(yàn),將其以每份 3 毫升的體積裝入到濃縮瓶中,等待濃縮。

　　3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的總結(jié)和分析

　　將上述配置的兩種溶劑投入到實(shí)驗(yàn)中,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表 一,使用正已烷作為驗(yàn)收試劑的 RSD 是 0.93% 到 5.41%,使用 乙腈作為驗(yàn)收溶劑的 RSD 則是 0.43% 到 3.38%。食品檢測使用的濃縮儀的評價驗(yàn)收工作是最終和最主要的評價指標(biāo),有效確立儀器是否能夠滿足實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢測的具體要求。

　　4 結(jié)束語

　　對實(shí)驗(yàn)室內(nèi)配置好的溶劑濃縮的相關(guān)儀器進(jìn)行科學(xué)合理化的評價驗(yàn)收工作,借助科學(xué)化實(shí)驗(yàn)以及章程儀器做好評價工作,再對得出的各項(xiàng)數(shù)據(jù)進(jìn)行評價,最終在濃縮儀器上進(jìn)行驗(yàn)收。在實(shí)際驗(yàn)收時,可以使用乙腈溶劑做好測試,濃縮具體置信區(qū)間需要維持在 0.43-3.38 之間,則可以滿足實(shí)際需求。再使用正已烷溶劑進(jìn)行測試,濃縮具體時間的置信區(qū)間維持在0.93- 5.41 范圍內(nèi),可以滿足實(shí)際需求。

　　參考文獻(xiàn):

　　[1] 尹丹韓 , 林捷 , 方陳玉 , et al. 食源性致病菌快速檢測儀器現(xiàn)場評價分析 [J]. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報 , 2018, 9(10):2384-2389.

　　[2] 羅秀華 , 崔巖 . 食品檢測分析中儀器分析法的應(yīng)用 [J]. 糧食流通技術(shù) , 2018, 000(005):86-89,93.